style="width:3.32005in;height:10.27994in" />GB/T 7363—2021 本文是学习GB-T 7363-2021 石油蜡中稠环芳烃试验法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了测定石油蜡中稠环芳烃的仪器设备、试剂材料、试验准备、取样、试验步骤和结果报告
等内容。
本文件适用于食品用石蜡、食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡等产品。
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件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
稠环芳烃 polynuclear aromatics
分子中含有两个及两个以上苯环，且苯环间共用两个相邻碳原子稠合而成的碳氢化合物。
用二甲基亚砜为溶剂，抽出石油蜡中的芳烃，再用异辛烷反抽提出溶于二甲基亚砜中的芳烃。浓缩
至每毫升异辛烷中相当于含1 g
试样的浓度，测定其紫外吸光度。若吸光度值超过规定的极限值，再用
硼氢化钠处理，经氧化镁-硅藻土吸附，分离出稠环芳烃，再测定紫外吸光度。如果吸光度值仍大于规定
的极限值，则报告未通过。第一次或第二次吸光度测定值不大于规定的极限值，报告通过。
警告：磷酸有腐蚀性，异辛烷、正十六烷、丙酮、苯和甲醇易燃，丙酮和苯有毒，苯是一类致癌物，硼氢
化钠有强烈刺激性，上述试剂均有害健康；小心高压下的氮气压缩气体。
5.1
蒸馏水： 应符合7.3.4检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化，也可按附
录 A 的 A.1.2净化。
GB/T 7363—2021
5.3
无水硫酸钠： 分析纯，粒状。对所用的每瓶无水硫酸钠应按7.4.2进行预洗涤，以提供本方法所需
的过滤介质。
5.4 氮 气：纯度不低于99.5%,带有控制阀，控制压力为3.43 kPa
下的流量。
5.5
异辛烷(2,2,4三甲基戊烷) :分析纯，含量不小于99.0%,按7.3.2进行检验，应符合表1检验指
标。必要时，按 A.2 净化。
5.6
二甲基亚砜： 分析纯，无色透明液体，熔点18℃。应符合7.3.3检验指标。必要时，按A.3
预处理， 并按以下方法净化：
取 1 5 0 0 mL 二甲基亚砜于2 L 带玻璃塞的蒸馏烧瓶中，再加入6.0 mL
磷酸和50 g 碱性活性炭 (按 A.4
制备)或类似物品。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌15 min
(搅拌棒应涂有聚四氟乙烯涂层),二
甲基亚砜通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤(滤纸直径约18 cm)。
如最初的滤液含炭粉，滤液需返
回同一漏斗重新过滤，直至滤液透明为止。为防止二甲基亚砜与空气和湿气接触，在操作过程中，分液
漏斗和收集瓶中的试剂表面用一层异辛烷覆盖。滤液移至2000 mL
分液漏斗中，将二甲基亚砜从下部
排至真空蒸馏装置的2 L 蒸馏烧瓶中，在约400 Pa(3
mmHg)或更小的压力下进行蒸馏。弃去开始的
200mL 蒸馏液，再换上一个洁净的馏出液受器，继续进行蒸馏直至得到1000 mL
的二甲基亚砜为止。
由于此试剂较易吸湿，并在空气下易与某些金属容器起作用，故在蒸馏完毕后，应贮存于玻璃塞的瓶中。
5.7
正十六烷： 分析纯，无烯烃，应符合7.3.1检验指标。必要时，采用蒸馏法或按
A.2 吸附柱法净化。
5.8 丙酮：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按
A.1.3 采用蒸馏法净化。
5.9 苯
： 分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按 A.1.4
采用蒸馏法或其他方法 净化。
5.10 甲 醇
： 分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按 A.1.4
采用蒸馏法净化。
5.15 活性炭：色层用、粒状。
5.16 层析硅胶：粒度75μm～150μm(100 目～200目),或粒度相近的硅胶。
6.1 紫外分光光度计：波长范围250 nm～400 nm,具 有 2 nm
或者更小的狭缝。在仪器测定吸光度操
作条件下，分光光度计性能应符合下列要求：
a) 吸光度的重复性：在0.4 吸光度处为±0.01;
b) 吸光度的准确度：在0.4 吸光度处为±0.05;
c) 波长重复性：±0.2 nm;
d) 波长准确度：±1.0 nm。
6.2 光谱用熔融石英吸收池：光程在5.000 cm±0.005 cm
范围内。可用光程为1.000 cm±0.005 cm
的石英吸收池校验紫外分光光度计(6.1)性能。以水作参比，测定吸光度值的差异。
6.3 分液漏斗：梨形，容量为250 mL 、500 mL 、1000 mL 及 2 0 0 0
mL; 带有聚四氟乙烯塞。
6.4 容器：玻璃制，500 mL, 底部有一
18/30或24/40锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头。
磨口上侧应有玻璃钩(见图1)。
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单位为毫米
标引序号说明：
1——容器；
3——磨口塞；
4——半融玻璃板。
图 1 容器和吸附柱
6.5 吸 附 柱 ：柱长180 mm, 内径15 . 7 mm±0. 1mm, 下
部 带 有 一 块 粗 孔 半 融 玻 璃 板 ( 或 其 他 合 适 的 承
托物),在上端有一18/30或24/40锥形磨口(柱和接头总长235 mm),
磨口下侧须有玻璃钩(见图1)。
6.6 垫 圈 片：直径为50 mm, 厚 约 5 mm
的聚四氟乙烯片，其中心有 一 孔，孔径恰好能与吸附柱的柱身 外径一致。
6.7 加热夹套：锥形或圆柱形，适合500 mL
分液漏斗加热用，可调压控温。
6.8 吸滤瓶：250 mL 或500 mL。
6.9
冷凝器： 带有18/30或24/40接头(见图2),与长度可选的干燥管相连接。
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单位为毫米
标引序号说明：
style="width:8.49334in;height:10.38686in" />
3——蒸发烧瓶塞。
图 2 蒸 发 烧 瓶
6.10 蒸 发 烧 瓶 ：250 mL 或 5 0 0 mL
玻璃烧瓶，配有标准锥形塞，塞上有进出气管，以便通入氮气至瓶
内要蒸发的液体表面(见图2)。
6.11 真 空 蒸 馏 装 置 ：主 要 用 于 二
甲 基 亚 砜 净 化 。 全 部 用 玻 璃 制 作 ( 见 图 3 ) , 包 括 一 个 2 L
的 蒸 馏 烧 瓶 ， 带有加热罩， 一 个约45 cm 长 的 真 空 夹 套 冷 凝 器 (
或 者 其 他 相 当 冷 凝 器 ) 和 带 有 可 分 离 冷 指 冷 凝 器 的 蒸
馏头。在玻璃接口处使用四氟乙烯聚合物套管可以防止冻结，旋塞或接口处不应使用润滑脂。
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单位为毫米
··
标引序号说明：
图 3 真空蒸馏装置
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6.12 磨口锥形瓶：1000 mL。
6.13 移液管：25 mL 、50 mL,带刻度，刻度精度0.2 mL。
6.14 耐酸漏斗：玻璃制，40 mL,G1。
6.15 恒温烘箱：能加热至175℃并恒温，精度1℃。
6.16 标准筛：250μ m(60 目),80 μm(180 目)。
6.17 水浴(或蒸汽浴):能加热至100℃并恒温，温度精度0 .2℃。
6.18 玻璃小量勺：量取硼氢化钠用， 一勺相当于0.3 g 硼氢化钠。
6.19 玻璃棒：长250 mm～300 mm,外 径 约 5 mm,
一端呈扁平圆型，用于压紧吸附剂。
6.20 金属棒：长250 mm～300 mm,外 径 约 5 mm,
一端磨尖，用于挑松吸附剂。
6.21 容量瓶：250 mL 、500 mL。
本试验灵敏度高，在操作中应十分小心，以免污染引起误差。所有玻璃仪器包括旋塞和塞子均应细
心洗净，以除去润滑油、脂类及残留洗涤剂等一切有机物质，必要时用紫外光检查是否有任何荧光污染。
在使用前应用净化后的异辛烷淋洗。在玻璃旋塞式接头处不应涂抹润滑脂。
处理样品时应十分注意避免污染，不应因包装不当而带入任何外来杂质。在试验中被测试的某些
稠环芳烃易被光氧化，故全部试验过程应在柔和的光线下进行。
取 1 mL 正十六烷，用异辛烷稀释至25 mL, 以异辛烷作参比，用5 cm
光程吸收池测定紫外吸光
度。在波长280 nm～400nm 范围内，每厘米光程的吸光度值应不超过0.00。
7.3.2 异辛烷、苯、丙酮、甲醇的检验
将规定量(见表1)的溶剂置于250 mL 蒸发烧瓶中，加入1 mL
正十六烷，在水浴中通氮气吹蒸至
残液量不大于1 mL。 溶剂蒸发速度控制在约4 mL/min。
对苯的残液，再加入两次10 mL 异辛烷，同
上操作，以保证除去全部的苯。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25 mL,
以异辛烷作参比，用5 cm 光
程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在280 nm～400 nm
范围内，每厘米光程紫外吸光度值应符合表1
中的检验指标。若测定结果大于规定值，则需净化处理后再进行检验。
表 1 部分溶剂的检验指标
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取120 mL 二甲基亚砜，置于500 mL 分液漏斗中，用240 mL
蒸馏水稀释，混合并冷却5 min~ 10 min。 加入40 mL
异辛烷，将分液漏斗剧烈振荡2 min,
进行抽提。分层后，将下部的水层放入另一 个500 mL 分液漏斗中，加入40 mL
异辛烷再抽提一次，弃去水层。将两份40 mL 抽出液，各用蒸馏水
洗三次，每次用水50 mL, 振荡洗涤1 min,
弃去水层，第一份抽出液通过用异辛烷预洗涤的无水硫酸钠 层过滤至250 mL
蒸发烧瓶中，用第二份40 mL
异辛烷抽出液洗涤第一个分液漏斗，通过上述无水硫酸
钠层过滤，放入同一蒸发烧瓶中。两个分液漏斗再各用10 mL
异辛烷洗涤，洗涤溶剂均通过上述无水
硫酸钠层滤入同一蒸发烧瓶中。向蒸发烧瓶中加入1 mL
正十六烷，置于水浴中，通氮气吹蒸异辛烷，
蒸发速度同7.3.2,直至残液不大于1 mL。 向残液中加入两次10 mL
异辛烷，同上操作，以保证所有挥
发物全部除去。将残液溶于异辛烷中，使总体积为25 mL, 以异辛烷作参比，用5
cm 光程吸收池测定紫 外吸光度。在波长280 nm～400 nm
范围内，每厘米光程紫外吸光度值应不大于0.02,若不合格则需按
5.6 所述的净化方法处理后再进行检验。
注：如果检验二甲基亚砜很难满足吸光度要求，可能是由于蒸馏水中含有有机杂质造成的。在不加二甲基亚砜的
情况下重复上述检验步骤，可以发现蒸馏水中有机杂质的存在。如果必须满足此要求，可以通过再蒸馏、离子
交换树脂或其他方法净化蒸馏水。
取500 mL 蒸馏水于1000 mL 分液漏斗中，加25 mL 异辛烷进行抽提，剧烈振荡5
min, 静置 30 min,分层后弃去下层水，以异辛烷作参比，用5 cm
光程吸收池测定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸
光度值应不大于0.00。若不合格则需净化处理后，再进行检验。
7.4.1 预平衡二甲基亚砜-磷酸溶液及预平衡异辛烷的制备
取300 mL 二甲基亚砜于1000 mL 分液漏斗中，加入75 mL
磷酸，剧烈振荡混合均匀(由于二甲基
亚砜和磷酸作用是放热反应，在混合时注意排气),然后放置10 min,再加入150
mL 异辛烷并振荡混
合，使溶剂达到平衡。静置分层后，将各层分别放出，保存于带塞瓶中。
取35 g
无水硫酸钠置于耐酸漏斗中，根据所用溶剂洗涤数次(过滤异辛烷溶液时，用异辛烷洗涤；
过滤苯溶液时，则用苯洗涤),每次用量15 mL, 直至最后一次15 mL
洗涤液，加入1mL 正十六烷，在水 浴中通氮气吹蒸至不大于1 mL,
蒸发速度同7.3.2,再加入两次10 mL 异辛烷蒸发后，加入异辛烷使总 体积为25
mL, 在波长280 nm～400 nm 范围，用5 cm
光程吸收池测定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸
光度值不大于0.00为止， 一般洗涤四次即能满足要求。
7.4.3.1 10%苯-异辛烷溶液
用移液管取50 mL 苯，置于500 mL
带塞容量瓶中，加入异辛烷至刻线，混合均匀。
7.4.3.2 20%苯-异辛烷溶液
用移液管取50 mL 苯，置于250 mL
带塞容量瓶中，加入异辛烷至刻线，混合均匀。
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7.4.3.3 顶替剂的制备
丙酮-苯-水混合液，取380 mL 丙酮加入到200 mL 苯中，再加入20 mL
蒸馏水，混合均匀。
7.4.4 氧化镁-硅藻土吸附剂的制备
取100g 氧化镁置于1000 mL 烧杯中，加入700 mL
蒸馏水使其呈糊状。将此混合物在水浴(温度 70℃±2℃)上加热30
min,并不断搅拌，以保证所有氧化镁完全浸湿，用垫有滤纸的布氏漏斗进行真
空抽滤，直至不再滴水为止。将过滤后的氧化镁移入洁净的搪瓷盘里或铝箔上，铺成1cm～2
cm厚的 层，然后置于160℃±1℃烘箱中恒温干燥24 h。
取出后用乳钵粉碎，并用250 μm(60 目)和80 μm
(180目)标准筛过筛，取80μm(180 目)标准筛上的部分。
将过筛的氧化镁(80μm～250μm) 和硅藻土以2:1混合(质量比)置于1000 mL
磨口锥形瓶中， 用力振荡10
min,混合均匀。在使用前将此混合物移至搪瓷盘内或铝箔上铺成1 cm～2 cm
厚的层，在
160℃±1℃下干燥2 h,然后装入磨口瓶，存放于干燥器中。
液体样品按GB/T4756, 固体样品按 SH/T 0229 采取有代表性的样品。
取100 mL 预平衡二甲基亚砜-磷酸溶液，置于500 mL
分液漏斗中，将分液漏斗置于加热夹套上预
热至能使试样可以达到完全熔化的温度。加热时随时打开塞子，排除内部压力。
准备好三个分别装有30 mL 预平衡异辛烷的250 mL 分液漏斗，
一个轻轻地塞着一薄层玻璃毛或
玻璃布(应经异辛烷洗涤)的玻璃漏斗和一个装有35 g
用异辛烷洗涤过的无水硫酸钠的耐酸漏斗。
取 1 kg 试样(如不足1
kg,则全部取用),先刮去表面一层，切碎。混合均匀，用四分法取25 g士
0.2g,装入100 mL
烧杯中，放在比试样熔点高15℃~20℃的恒温烘箱或水浴中熔化。
将熔化的试样立即倾入9.1.1装有100 mL 预平衡二甲基亚砜-磷酸溶液的500 mL
分液漏斗中，迅
速用几份预平衡异辛烷洗涤烧杯中残留试样至同一分液漏斗中，预平衡异辛烷溶剂总用量为50
mL。
必要时可将烧杯温热。如在操作过程中有试样析出，则应重新加热溶解。注意要不时打开分液漏斗塞
子，以排除内部压力，当试样熔化后，从加热夹套中取出分液漏斗，用力剧烈振荡至少2
min,充分抽提。
液相分层后，让分液漏斗内的物质冷却，当分液漏斗内壁上开始析出蜡时，将其徐徐旋转以加速蜡的析
出。待蜡全部析出后，将下层二甲基亚砜-磷酸抽出液通过装有玻璃毛的玻璃漏斗过滤，将滤液放至一
个盛有30 mL 预平衡异辛烷的250 mL 分液漏斗中。振荡1
min,进行洗涤，分层后，将二甲基亚砜-磷 酸抽出液再用另外两个250 mL
分液漏斗中的30 mL 预平衡异辛烷按同样操作洗涤。共洗涤3次，以
洗去带入二甲基亚砜-磷酸抽出液中的蜡。然后，将二甲基亚砜-磷酸抽出液置于盛有480
mL 蒸馏水的
2000mL 分液漏斗中。在500 mL 分液漏斗中抽提后的试样，再加入100 mL
预平衡二甲基亚砜-磷酸
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溶液按上述操作重复抽提两次，两次抽出液均用洗涤第一次抽出液的3个250 mL
分液漏斗中的预平
衡异辛烷顺次洗涤，操作同上。洗涤后的二甲基亚砜-磷酸抽出液均置于盛有第一次抽出液的2000
mL
的分液漏斗中。
将2000 mL 分液漏斗(第一个)中的三份二甲基亚砜-磷酸抽出液(总量300 mL)
和蒸馏水混合均 匀，冷却几分钟，加入80 mL 异辛烷，将分液漏斗用力剧烈振荡2
min,进行充分反抽提。液相分层后，
将下部二甲基亚砜-磷酸水溶液排入另一个2000 mL 分液漏斗(第二个)中，再用80
mL 异辛烷重复反 抽提一次。液相分层后弃去下部水层，每份80 mL
异辛烷抽出液各用蒸馏水洗三次，每次100 mL, 振
荡1 min。
将第一个2000 mL 分液漏斗中的80 mL
异辛烷抽出液用一个耐酸漏斗进行过滤，漏斗上铺有 35g
经异辛烷预洗涤的无水硫酸钠层。将滤液过滤至250 mL
蒸发烧瓶中。然后用第二个分液漏斗中 的80 mL
异辛烷抽出液，洗涤第一个分液漏斗，洗涤液也通过同一个装有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过
滤，滤液并入同一蒸发瓶中。再用两份20 mL
异辛烷，每份异辛烷按先洗第二个分液漏斗，后洗第一个
分液漏斗的顺序洗涤。洗涤液均通过上述的同一个装有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过滤，滤液均并入上
述同一蒸发烧瓶中。
取 1 mL
正十六烷加入到蒸发烧瓶中，将蒸发烧瓶置于水浴中，通氮气吹蒸异辛烷至残液量不大于
1mL, 蒸发速度同7.3.2。再加入两次异辛烷，每次10 mL,
操作同上，蒸至残液量不大于1 mL。
将残液溶于异辛烷中，使总体积为25 mL, 混合均匀。将溶液置于5cm
光程吸收池中，溶液在倒入
吸收池时不应有任何损失。在波长280 nm～400 nm
范围内，以异辛烷作参比测定紫外吸光度。
按9.1.3～9.1.7步骤进行无试样的空白试验，并测定紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度值应不
超过0.04(见表2)。
用无试样的空白试验的紫外吸光度值补正试样的紫外吸光度值(9.1.7)。如补正后的试样每厘米
光程紫外吸光度值不超过表2中规定的极限值，则认为试样合格。
如果补正后的试样每厘米光程紫外吸光度值超过规定的极限值，但数值不大于0.50,则应按9.2继
续进行试验。
注 1 :
由于本试验使用溶剂较多，操作宜在通风橱内进行，实验室也宜经常进行通风。
注 2 :
在试验中含有稠环芳烃的废液，可用硫酸处理，以免污染环境。
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表 2 抽提测定空白试验和试样的极限值
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|---|---|---|---|---|
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280 nm～289 nm | 290 nm～299 nm | 300 nm～359 nm | 360 nm～400 nm |
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将9.1.7抽提测定后在吸收池中的异辛烷溶液全部移至原250 mL
蒸发烧瓶中，将吸收池用少量异
辛烷洗涤三次，洗涤液并入蒸发烧瓶中，将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹蒸至残液不大于1
mL 为止， 蒸发速度同7.3.2。取下蒸发烧瓶，冷却，加入10 mL 甲醇和约0.3 g
硼氢化钠(为使硼氢化钠尽量不暴
露在空气中，可使用玻璃小量勺),立即接上水冷凝器，振荡蒸发烧瓶至硼氢化钠溶解。在室温下放置
30
min,并不时摇晃，然后卸下水冷凝器，将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹蒸甲醇，直至硼氢化钠开始从
溶液中析出。然后，加入10 mL 异辛烷，将混合物蒸发浓缩至2 mL～3mL,
再加入10 mL 异辛烷，蒸 发 至 5 mL
左右，不断摇晃蒸发烧瓶，以保证硼氢化钠得到充分洗涤。
将吸附柱用聚四氟乙烯垫圈与吸滤瓶相连。称取14 g±0.1g
氧化镁-硅藻土吸附剂，在抽真空条 件下(约18 kPa),
分次装入吸附柱内，每次装约3 cm
高的吸附层。每装好一层，用玻璃棒均匀地压紧
吸附剂面，以保证填装良好，将每层上部几毫米表面层用金属棒尖端挑松，然后再加第二层吸附剂。按
这样的方法，将14 g
吸附剂全部装入吸附柱内，用玻璃棒压紧吸附剂层，使吸附剂层全高约12.5 cm,
停
止抽真空，取下吸滤瓶，将500 mL 容器(6.4)接在吸附柱上端。吸附柱先用100
mL 异辛烷浸湿，调节
氮气压力，使异辛烷下行速度为2 mL/min～3mL/min。
当异辛烷液面将要达到吸附剂顶面时，停止加
压(注意 ：在任何时候液面不能低于吸附剂顶面)。
将9.2.1处理后的异辛烷浓缩物加入吸附柱中，稍加氮气压力，使液面下降至恰好稍高于吸附剂顶
面，蒸发烧瓶和残液用两份5 mL 异辛烷充分洗涤，并迅速倒入吸附柱中。当最后5
mL 洗涤液恰好达
到吸附剂顶面之前，接上容器(6.4),并加入100 mL
异辛烷。加压，液体下行速度为2 mL/min~
3
mL/min,当异辛烷液面恰好达到吸附剂顶面时，向容器中加入10%苯-异辛烷冲洗剂100
mL, 继续按
上述速度渗滤。当液面恰好达到吸附剂顶面时，向容器中加入20%苯-异辛烷冲洗剂25
mL, 继续按上
述速度渗滤，直至所有溶剂全部通过吸附柱，弃去所有冲洗溶液。向容器中加入300
mL 丙酮-苯-水顶
替剂，顶替下来的溶液收集于洁净的1000 mL 分液漏斗中，直至溶液滴完。
将顶替下来的溶液用蒸馏水洗三次，每次用量300 mL, 振 荡 1 min。
液相分层后(如有乳化现象，
可用氯化钠破乳化)弃去下部水层。剩余的苯残留物通过用苯预洗过的无水硫酸钠过滤至250
mL 蒸 发烧瓶中，分液漏斗中的苯残留物用苯洗涤两次，每次用20 mL,
洗涤液置于同一个无水硫酸钠漏斗中
过滤，并入蒸发烧瓶中。
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取 1 mL
正十六烷加入到蒸发烧瓶中，将蒸发烧瓶置于水浴中，通氮气吹蒸，蒸发速度同7.3.2,直
至残液量不大于1 mL。 再加入两次10 mL 异辛烷，每次蒸发至残液量不大于1
mL 为止。
将残液溶于异辛烷中，使总体积为25 mL。 将溶液置于5 cm
光程吸收池中，以异辛烷作参比，在波
长250 nm～400 nm 范围内测定紫外吸光度。
注：为防止因苯存在于溶液中而影响测定结果，在250 nm～260nm
区间检测苯的谱线。如果显出苯谱线的特征，
则重新吹蒸以除去所有的苯，然后再测定其紫外吸光度。
按同样步骤进行无试样的空白试验，并测定紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度值应不超过表3
规定的极限值。
用空白试验测得的紫外吸光度值补正9.2.6测得的紫外吸光度值。如补正后试样的每厘米光程紫
外吸光度值不超过表3规定的极限值，则认为试样合格。
表 3 吸附分离测定空白试验和试样的极限值
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280 nm～289 nm | 290 nm～299 nm | 300 nm～359 nm | 360 nm～400 nm |
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无论是9.1抽提测定或9.2吸附分离测定，若试样紫外吸光度值不大于规定的极限值，则报告"通
过"。按9.2吸附分离测定后试样紫外吸光度值仍大于规定的极限值，则报告"未通过"。
GB/T 7363—2021
(规范性)
试剂净化及处理方法
A.1 蒸馏法
A.1.1 概述
适用于蒸馏水、丙酮、苯和甲醇的净化。可采用6.11所述的蒸馏装置，在常压下进行蒸馏。
A.1.2 蒸馏水的净化
将 7 5 mL 碱性高锰酸钾溶液置于蒸馏烧瓶中，加入几粒泡沸石，再加入1500
mL 需净化的蒸馏水
进行蒸馏。控制蒸馏速度4 mL/min～5mL/min, 弃去前200 mL 馏出液，取中间1000
mL 馏出液，残
液约300 mL。
注：碱性高锰酸钾溶液是取0.5 g 高锰酸钾(分析纯),2.5 g 氢氧化钠溶于1000
mL 蒸馏水中配制而成的。
A.1.3 丙酮的净化
取1500 mL
丙酮置于蒸馏烧瓶中，加入少量高锰酸钾，使液体呈现紫色，加入几粒泡沸石进行蒸
馏，控制蒸馏速度4 mL/min～5mL/min。 弃去前200 mL 馏出液，取中间1000 mL
馏出液，检验合格
后使用。
A.1.4 苯或甲醇的净化
取1500 mL
苯或甲醇置于蒸馏烧瓶中，加入几粒泡沸石进行蒸馏，蒸馏速度和截取馏出液量均与
A.1.3 相同。
A.2 吸附柱法
适用于异辛烷和正十六烷的净化。
将长约900 mm, 直径约50 mm
的玻璃吸附柱下端用洁净的棉花堵塞，边敲边装填活化好的硅胶 至3/4
高度处，硅胶装入量约1 kg
左右，继续敲打柱子至硅胶不再下降。吸附柱应垂直放置并用夹子
夹稳，然后加入异辛烷(或正十六烷),异辛烷处理量根据其中杂质而定(一般情况下1
kg 硅胶可净化
4L～5L 异辛烷),最先接收的200 mL
须倒回上端容器再处理一次，液体流速可控制在4 mL/min~
注：用粒度75μm～150μm(100目～200 目)细孔硅胶在175℃温度下活化3 h。
因正十六烷用量少，也可用小吸附柱净化，吸附柱的高径比以15～20为宜。
A.3 二甲基亚砜的预处理
将需净化的二甲基亚砜置于恒温水浴中结晶。结晶条件为14℃,8 h。
然后在18℃恒温2 h,再
将其中不结晶部分倒出弃去，将结晶部分熔化后，按5.6净化。
GB/T 7363—2021
A.4 碱性活性炭的制备
称取500g 色层分析用粒状活性炭，置于2000 mL
烧杯中，加入20%氢氧化钠水溶液浸泡，在水浴
中加热到50℃左右，恒温1h,并随时用玻璃棒搅拌，然后用蒸馏水清洗活性炭。将浮面的氢氧化钠洗
去，用石蕊试纸检验洗后的蒸馏水，直至其pH
值为7为止。再用玻璃布在布氏漏斗中进行真空过滤至
不滴水后，置于烘箱中，在120℃干燥24 h。
更多内容 可以 GB-T 7363-2021 石油蜡中稠环芳烃试验法. 进一步学习